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X熒光光譜中的分析誤區

2015年09月14日15:34 

X熒光光譜儀由于具有分析快速、制樣簡單,準確度高、對環境無污染等優點,現已廣泛應用于各個領域,成為理化檢驗不可或缺的設備。X熒光光譜分析的發展歷史較長,是隨科技的全面進步,進行了無數次的革命性的改進,其硬件及軟件由初的單純定性發展直至今天的精確的定量分析。

正是由于這些時代的烙印,才使得人們習慣了引用學習,照搬一些現成的成果,才忽略了儀器發展的新技術及新水平,使得有些人在X射線熒光光譜分析工作中,存在一些認識上的誤區,對我們的儀器使用及儀器效能的發揮起到了負面的作用,有些還對儀器的使用壽命產生了影響。

關于X熒光光譜分析特點

由于X射線熒光的能量比較大,樣品被激發后,產生的特征X射線極易被吸收,而從樣品中發射出來的熒光很少,也即是熒光產額很少。因此采用X熒光光譜儀測量微量元素,不是特長,因此不要把精力過分地放在低含量元素分析上。

同理,對于輕元素,如硼、碳、氮、氧等,也不要指望有多好的檢出限;但對于高含量的輕元素分析,卻有很高的精度。

本人曾分析生鐵中3%左右的碳,標準偏差不超過0.1%;分析鉬鐵中60%左右的鉬,誤差不超過0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,誤差不超過0.3%等。而對微量元素,鎂的檢量限,低于0.01%,峰幾乎沒有了;鈉,低于0.05%,峰也沒了,連強度都沒了還怎么測?由此說明X熒光光譜儀適合于高含量分析,而不適合微量元素的分析。

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靈活應用

經常有些調研、參觀的應用人員問我:你用X熒光光譜儀分析什么樣品?

我對他說,你應該問我什么不能用熒光分析。什么意思?就是幾乎任何樣品都可以用熒光分析,但不是全部元素。

例如:鐵礦石,你沒必要分析其中的氟、硼等,測也測不準,又如錳鐵合金,壓片測錳元素測不準,你可以測其它元素如硅、錳、磷等還是很準的。又如螢石,你可能氟測不準,但你可以測量元素其它元素。

當然以上都要進行強度校正,如果系數過大,也可以采用參考濃度校正。


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