一、X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經過同樣的制樣處理過程。

X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發只發生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

（1） 樣品的均勻性。

（2） 樣品的表面效應。

（3） 粉末樣品的粒度和處理方法。

（4） 樣品中存在的譜線干擾。

（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應。

（6） 樣品的性質。

（7） 標準樣品的化學值的準確性。

2、引起樣品誤差的原因：

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