在生產(chǎn)、實驗研究、科學探索等各行業(yè)中,各類儀器儀表和測量工具的應用十分普遍。為確保測量數(shù)據(jù)的準確性和儀器本身的精準度,必須依賴一個可靠的參考基準,這個基準物質(zhì)即被稱為標準物質(zhì)。在使用直讀光譜儀進行元素分析時,最常用的標準物質(zhì)便是光譜標樣。標樣的選擇恰當與否,將直接影響光譜儀的測試精度與分析結(jié)果的可靠性,因此必須高度重視其選用與處理。下面廣州儀德將為大家介紹光譜標樣應用過程中的關鍵注意事項:
一、光譜標樣種類及處理
1. 鑄鐵標樣種類
常用鑄鐵光譜標樣主要包括灰鑄鐵標樣、含硼銅鉻鑄鐵標樣、稀土鎂球墨鑄鐵標樣等。根據(jù)實際檢測需求選擇對應基體與元素含量的標樣至關重要。
2. 標樣的澆鑄制備
(1)取樣溫度:爐內(nèi)取樣時,鐵水溫度應不低于 1400 度,以保證鐵水在鑄模內(nèi)具有良好的流動性,從而確保澆鑄樣品的均勻性和致密性。 (2)模具設計:在鑄模的柱形把手與圓盤面連接處需設計倒角,有效防止樣品在該部位因應力集中而在后續(xù)磨制過程中發(fā)生斷裂。 (3)冷卻控制:加大底板散熱部分的面積,并選用高導熱系數(shù)的材料(如銅板)制作底板,以加速樣品冷卻,確保其組織均勻,減少偏析。 (4)脫氧處理:鐵水注入取樣勺后,使用鋁棒進行適度攪拌輔助脫氧,此舉有助于防止樣品內(nèi)部產(chǎn)生氣孔,同時利于碳元素的有效保存。
3. 標樣的磨制處理
(1)粗磨:設計專用套筒固定樣品的把手,在配備完善安全防護裝置的砂輪機上對樣品進行初步粗磨,去除澆鑄表層及明顯不平整處。 (2)細磨:將粗磨完成的樣品置于平磨機上,選用低速(如 38 目)粗砂紙進行細磨,以獲得滿足光譜分析要求的平整、潔凈、紋路一致的分析表面。
二、分析條件優(yōu)化
1. 氬氣純度要求
分析用氬氣純度必須達到或高于 99.995%,以提供穩(wěn)定的激發(fā)環(huán)境并有效隔絕空氣干擾。
2. 氬氣流量設定
將靜態(tài)氬氣流量在儀器原設定值基礎上調(diào)高至 230(單位視具體儀器而定)。此調(diào)整一方面有助于提高分析精度,另一方面能顯著減少分析過程中因氣流不穩(wěn)定導致的中斷現(xiàn)象。
3. 分析參數(shù)調(diào)整
將預燃時間由原程序的 5 秒延長至 8 秒,使樣品表面狀態(tài)更趨穩(wěn)定。其他分析參數(shù)(如積分時間、激發(fā)能量等)維持原程序設定值不變。